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微通道反應器中快速合成巯基乙酸甲酯

作者:admin 发布日期: 2020-12-07 二維碼分享

 采用微通道反应器合成巯基乙酸甲酯,考察通道管径、催化剂用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯合成反应的影响。结果表明:通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道的管径能显著提高酯的收率;使用内径 0. 6 mm 的不锈钢毛细管反应器,在适宜的工艺条件下,仅需 14. 3 min 的反应时间,巯基乙酸甲酯收率达 94% 以上,与常规间歇釜式反应器相比,反应时间大大缩短,酯收率明显提高。

巯基乙酸甲酯,又名硫代乙醇酸甲酯,是一种在医药、农药、食品和烟用香料等合成中有广泛用途的中间体。目前,巯基乙酸甲酯生产合成方法主要为以巯基乙酸和甲醇为原料,以 H 2 SO 4 为催化剂的间歇合成法存在着收率低、反应时间长、设备腐蚀和环境污染严重等多方面的问题。因此,寻找一种高效巯基乙酸甲酯合成工艺成为必要。本文进行微通道反應器中快速合成巯基乙酸甲酯的研究。

1 实验

1.1反應原理:

主原理:HSCH2COOH +CH 3OH→ 催化剂HSC2COOCH3+H2O

1.2實驗裝置與方法

在带有不锈钢微混合器和不锈钢毛细管构成的微通道反应器中进行巯基乙酸与甲醇的酯化反应,实验装置见图 1。预先将一定量的催化剂对甲苯磺酸溶解在巯基乙酸中,用高压液相色谱泵将甲醇与巯基乙酸溶液按一定比例注入 HPIMM 型不锈钢微混合器充分混合后进入毛细管微通道反应器中进行应。不锈钢微混合器和毛细管浸入恒温水浴中以控制反应温度,出口保持一定长度的毛细管浸没在冰水中以终止反应。通过改变毛细管长度或泵的流速来控制反应停留时间。采用液相色谱分析产物中巯基乙酸甲酯的含量。

1.3産品分析

使用高效液相色谱(HPLC)对合成产物中的巯基乙酸甲酯进行定量检测。色谱条件:C18 型液相柱,柱长 15 cm,检测波长 210 nm。流动相中乙腈和水的体积比为 70∶ 30,使用磷酸将其 pH 调为 3,流速 1. 0 mL/min,柱温为 30 ℃,进样量 20 μL。采用峰面积外标标准曲线法定量,计算产物巯基乙酸甲酯的收率:酯收率 = HPLC 分析的巯基乙酸转化率 × HPLC 分析的巯基乙酸甲酯选择性。

2 结果与讨论

2.1微通道反應器管徑對酯收率的影響

对微通道反应器而言,通道尺寸越小,则通道内部流体扩散路程越短,对流换热速度也越快。为此,首先考察了通道尺寸大小对巯基乙酸甲酯收率的影响,结果见图 2。实验的其他工艺条件为:反应时间30 min、使用占巯基乙酸质量1%的对甲基苯磺酸作催化剂、甲醇与巯基乙酸的摩尔比值(醇酸摩尔比值)为

結論

以巯基乙酸和甲醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在微通道反应器中进行了巯基乙酸甲酯的合成工艺优化研究,结果显示:使用内径 0. 6 mm 的不锈钢毛细管,在催化剂用量为巯基乙酸质量的1. 0%、反应温度为 60 ℃、甲醇与巯基乙酸的摩尔比值为 4 的条件下,仅需 14. 3 min,酯收率稳定在94%以上。与间歇釜式反应器相比,反应时间显著缩短,巯基乙酸甲酯收率明显提高。

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